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技術(shù)文章

卡爾費休試劑應(yīng)用速遞 | 鈉離子電池水分含量測定解決方案

更新時間:2025-12-10 瀏覽次數(shù):43

鈉離子電池電解液1mol/L 雙(三氟甲基磺酰基)亞胺鈉 (NaTFSi)水分含量測定解決方案












關(guān)于鋰電池材料

鋰離子電池一般主要由五部分組成:正極、負極、電解液、隔膜、外殼與電極引線,正極包括由鈷酸鋰或鎳鈷錳酸鋰、錳酸鋰、磷酸亞鐵鋰等及鋁箔組成的電流收集極。負極由石墨化碳材料和銅箔組成的電流收集極組成。電池內(nèi)充有有機電解質(zhì)溶液。


隨著新技術(shù)的更新迭代,通過添加導(dǎo)電鹽(如:六氟磷酸鋰等)和其他添加劑,電池的性能和穩(wěn)定性得以進一步提升。鋰離子電池內(nèi)部必須要求是水含量低于20mg/kg的環(huán)境,因為常用的導(dǎo)電鹽會與水反應(yīng)生成HF,由于其有毒和腐蝕性,會損壞電池單體。同時,水分含量高不僅會降低電池容量、減少電池的循環(huán)使用次數(shù)、導(dǎo)致電解液中的鋰鹽分解,還會影響正極材料、負極材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,對鋁集流體進行腐蝕等。因此,水分含量是鋰電池生產(chǎn)和質(zhì)量控制中最關(guān)鍵的指標之一。


N雙(三氟甲基磺酰基)亞胺鈉是鈉離子電池電解液中的關(guān)鍵成分之一,與其他鈉鹽(如:高氯酸鈉、六氟磷酸鈉等)相比,其優(yōu)勢包括:電化學(xué)穩(wěn)定性高,適用于高電壓環(huán)境;與多種溶劑兼容性好;無需額外成膜添加劑即可形成穩(wěn)定界面。


由于鋰電池生產(chǎn)中所用的材料和試劑的水分含量都極低,建議選擇卡爾費休庫侖法水分測定方法。根據(jù)不同的樣品性質(zhì),可采用不同的測試方法,能夠溶解在庫侖法試劑中的樣品可采用直接測定法,如:電解液、溶劑等液體樣品,六氟磷酸鋰等可以溶解的固體樣品等;對于正極材料、負極材料、電池隔膜等無法溶解的固體樣品,可以通過卡氏加熱爐方法測定其水分含量。如:正極材料、正負極片、電池隔膜等。


實驗技巧和建議:

? 含醛酮結(jié)構(gòu)的樣品,如:含有甲醛、乙醛、苯甲醛等醛類,以及含有丙酮、丁酮、環(huán)己酮等酮類的樣品,需使用醛酮專用陽極液和陰極液(適用于有隔膜滴定池)。


? 許多鋰電池材料具有吸濕性,在處理過程中會從大氣環(huán)境中吸收水分。因此,建議盡量減少樣品與大氣濕氣接觸,以獲得可靠且可重復(fù)的測定結(jié)果。建議樣品制備,甚至整個測定過程都應(yīng)在干燥的手套箱中進行。


? 一些常見的電解質(zhì)添加劑(如:氯乙烯或硼酸鹽)會與含卡爾費休試劑中的醇類物質(zhì)發(fā)生副反應(yīng)。建議減小樣品取樣量、加大更換試劑的頻率、快速滴定至終點,可以大大提高測定結(jié)果的可靠性和精準性。



卡爾費休庫侖法(有隔膜滴定池)

所需試劑(Aquastar®庫侖法滴定劑,降本增效:只需用1瓶試劑,無需區(qū)分陰極液和陽極液)

貨號

產(chǎn)品描述

滴定劑

用量

備注

1.09255.0508

Aquastar®庫侖法滴定劑,用于有隔膜滴定池,陰/陽極液均適用

5 mL

用作陰極液

100 mL

用作陽極液

1.88055.0010

Aquastar®標準水,15-30 ppm,庫侖法測定和卡氏爐(120-160°C)測定

/

CRM級,包裝規(guī)格:10 x 8mL

1.88051.0010

Aquastar®標準水 0.1%(1.0 mg 水/g)

/

CRM級,包裝規(guī)格:10 x 8mL


儀器參數(shù)設(shè)置

滴定儀參數(shù)設(shè)置建議,用于終點指示,例如:

極化電流I(pol) = 5 - 10 μA

終點控制電位U(EP) = 50 - 100 mV

穩(wěn)定時間:30秒

滴定終止標準:  漂移值< 10 μg/min

3. 取樣量:1克

方法步驟簡介:

將卡爾費休試劑分別倒入帶有隔膜滴定池的陰極和陽極室中。啟動滴定儀,滴定至系統(tǒng)平衡和干燥,經(jīng)過預(yù)滴定和漂移值穩(wěn)定后,用注射器將樣品注入滴定池(通過稱量注射器前后的重量差,來精確稱量待測樣品重量),開始進行庫侖滴定法測定,儀器上直接讀取待測樣品的水分含量值。


卡爾費休庫侖法(無隔膜滴定池)

所需試劑(Aquastar®庫侖法滴定劑,降本增效,一站式采購)

貨號

產(chǎn)品描述

滴定劑

用量

備注

1.09257.0508

Aquastar®庫侖法滴定劑,有/無隔膜滴定池均適用,陰/陽極液均適用

100 mL

左側(cè)試劑二選一,無隔膜滴定池無需配陰極液

1.88079.0500

Aquastar®庫侖法陽極液,用于無隔膜滴定池(新配方可有效避免結(jié)晶現(xiàn)象,適用于環(huán)境濕度較大的實驗室)

100 mL

1.88055.0010

Aquastar®標準水,15-30 ppm,庫侖法測定和卡氏爐(120-160°C)測定

/

CRM級,包裝規(guī)格:10 x 8mL

1.88051.0010

Aquastar®標準水 0.1%(1.0 mg 水/g)

/

CRM級,包裝規(guī)格:10 x 8mL


儀器參數(shù)設(shè)置

滴定儀參數(shù)設(shè)置建議,用于終點指示,例如:

極化電流I(pol) = 5 - 10 μA

終點控制電位U(EP) = 50 - 100 mV

穩(wěn)定時間:30秒

滴定終止標準:  漂移值< 10 μg/min

3. 取樣量:1克

方法步驟簡介:

將卡爾費休試劑倒入無隔膜滴定池中。啟動滴定儀,滴定至系統(tǒng)平衡和干燥,經(jīng)過預(yù)滴定和漂移值穩(wěn)定后,將樣品放入稱量皿上(通過稱量皿前后的重量差,來精確稱量待測樣品重量),開始進行庫侖滴定法測定,儀器上直接讀取待測樣品的水分含量值。


其他常用產(chǎn)品推薦

貨號

產(chǎn)品描述

包裝規(guī)格

1.88035.0500

緩沖溶液(用于強酸性樣品的緩沖,

調(diào)節(jié)pH值至5-7)

500mL

1.88036.0500

緩沖溶液(用于強堿性樣品的緩沖,

調(diào)節(jié)pH值至5-7)

500mL

1.00136.0250

苯甲酸

250G

1.08297.2500

二甲苯

2.5L

1.09684.1000

甲酰胺

1L

1.05704.0250

分子篩,孔徑0.3nm,直徑2mm,

粒徑10 mesh

250G

1.05734.0250

分子篩,孔徑0.3nm,直徑2mm,

粒徑10 mesh,含指示劑

250G



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